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技術(shù)文章
氣相色譜儀的維護保養22個(gè)注意事項
點(diǎn)擊次數:1778 更新時(shí)間:2017-12-01 打印本頁(yè)面 返回

《中華人民共和國藥典》2015年版收載了上千個(gè)藥品用色譜法進(jìn)行純度檢查、定性鑒別或含量測定。色譜法是生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等科學(xué)領(lǐng)域的重要分析手段,在藥物分析中有著(zhù)極為重要的地位。

色譜柱中固定不變的物質(zhì)是固定相,攜帶樣品向前流動(dòng)的是流動(dòng)相,色譜類(lèi)型較多,從不同角度可以有不同的分類(lèi)方法。

藥典

1、按流動(dòng)相和固定相所處狀態(tài)分類(lèi):

流動(dòng)相為氣體的稱(chēng)為氣相色譜,流動(dòng)相為液體的稱(chēng)為液相色譜。固定相為固體的可分為氣固色譜(GSC)或液固色譜(LSC),固定相為液體的有氣液色譜(GLC)或液液色譜(LLC)。

島津氣相色譜儀

2、按固定相的形態(tài)分類(lèi):

可分為柱色譜法、平面色譜法,如,紙色譜法、薄層色譜法等。

3、按分離過(guò)程的機制分類(lèi):

可分為分配色譜法、吸附色譜法、離子交換色譜法和空間排阻色譜法等類(lèi)型,后兩者只存在于液相色譜中。

另外,還有其他分離機制的色譜方法,如,毛細管電泳法,根據組分的電泳速度差異而實(shí)現分離。

氣相色譜儀的維護保養
(1)嚴格說(shuō)明書(shū)要求,進(jìn)行規范操作,這是正確使用和科學(xué)保養儀器的前提。

(2)儀器應該有良好的接地,使用穩壓電源,避免外部電器的干擾。

(3)使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。

(4)確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當、匹配,一般指導流速以次為載氣30mL/min,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,針對不同的儀器特點(diǎn),可在此基礎上,上下做適當調整。

(5)經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查(包括進(jìn)樣墊),確保整個(gè)流路系統不漏氣。

(6)氣源壓力過(guò)低,氣體流量不穩,應及時(shí)更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩定。

液氮罐品牌推薦:泰萊華頓液氮罐原XL-45,美國查特chart杜瓦瓶DC180MP,配上雙極減壓閥,可以保證穩定起源壓力。

氣相色譜儀整套系統

(7)新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進(jìn)行老化處理,避免固定液流失,產(chǎn)生噪音。

(8)注射器要經(jīng)常用溶劑(如丙酮)清洗。試驗結束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。

(9)要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護橡皮塞不被溶劑溶解。

(10)避免超負荷進(jìn)樣(否則會(huì )造成多方面的不良后果)。對不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1uL(約100ug),然后再做適當調整。

(11)對于欠穩定的農藥、中間體,用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析,這樣可以減少樣品的分解。

(12)密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過(guò)300℃時(shí)用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時(shí)帶膜的面朝下。

(13)保持檢測器的清潔、暢通。為此,檢測器溫度可設得高一些,并用乙醇、丙酮和金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。

(14)保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用。

(15)要定期更換空氣泵,氫氣發(fā)生器的硅膠和活性碳。

(16)操作過(guò)程中,一定要先通載氣再加熱,以防損壞檢測器。

(17)在使用微量進(jìn)樣器取樣時(shí)要注意不可將進(jìn)樣器的針芯*拔出,以防壞進(jìn)樣器。

(18)進(jìn)樣口溫度一般應高于柱溫30~50度。檢測器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度,否則會(huì )污染檢測器進(jìn)樣口溫度應高于柱溫的zui高值,同時(shí)化合物在此溫度下不分解

(19)含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過(guò)處理方可進(jìn)行。

(20)進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現性。

(21)取樣前用溶劑反復洗針,再用要分析的樣品至少洗2~5次。

(22)儀器要定期空走程序升溫老化柱子,這樣會(huì )提高柱子的使用壽命和降低儀器污染。


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